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Les turbidimètres industrielles


Par Marie-Pierre Vivarat-Perrin / Mesures Oct98
Sources :
- Instrumentation Industrielle - Volume 3 - Michel Cerr - 1996 Edition Lavoisier Tec & Doc

- L'eau, l'industrie, les nuisances - N° 204 - pages 77 -82

  • Documents fournis par Mesure de Traces et Hach ,

 

Le principe optique de mesure de la turbidité est simple et les appareils sont généralement fiables. Ceci ne doit pas empêcher l'utilisateur de se poser quelques questions pour bien choisir son instrument. Une mesure de turbidité dépend de beaucoup de facteurs : longueur d'onde de la lumière incidente, angle de détection, taille des particules, couleur du liquide... II ne faut pas oublier non plus les contraintes de maintenance comme une bulle coincée ou une fenêtre sale. Et cet étalonnage à la formazine, dont les solutions diluées ne sont vraiment pas stables.

Tout naturellement, l'oeil est le premier indicateur de turbidité. On parle alors de solutions "pas très claires" ou "franchement troubles". C'est, en quelque sorte, le contraire de la limpidité. Plus rigoureusement, la turbidité est liée à la réduction de la transparence d'un liquide par des matières non. dissoutes. Les particules, gazeuses ou solides, obstruent le passage de la lumière au travers d'un liquide. C'est donc un phénomène optique et il ne peut être mesuré que par des méthodes optiques.

Il semble que ce soit dans le domaine de l'eau potable qu'est apparu le besoin de mesurer la turbidité. Les matières en suspension servent de support aux bactéries ou autres microorganismes et il convient donc d'en minimiser le nombre.. En fait, toutes les filières de l'eau contrôlent la turbidité. De l'eau ultra-pure pour l'industrie des semi-conducteurs, jusqu'aux boues actives des stations d'épurations, en passant par les rejets d'usines, les eaux d'alimentation de chaudières ou de réfrigération (afin d'éviter la formation de tartre dans les circuits). Le contrôle de turbidité a également trouvé sa place dans un grand nombre de liquides alimentaires comme le lait, les jus de fruits ou les boissons gazeuses.

Un fournisseur de turbidimètres a recensé près de trente points de mesure de turbidité dans une brasserie : turbidité du moût chaud, du moût froid, dosage des levures, contrôle après les diverses opérations de séparation et de filtration, contrôle de l'eau à brasser, contrôle des eaux usées... Dans tous les domaines industriels, un turbidimètre permet de vérifier l'efficacité des filtres ou la formation de la pré-couche. En pétrochimie, il surveille la filtration des huiles ou la présence d'eau dans les hydrocarbures.

Un même principe pour tous les appareils

Devant cette multitude d'applications et face à la diversité des besoins en terme de plage de mesure, de performances métrologiques, de robustesse des appareils et bien sûr de prix, Le marché des turbidimètres industriels est large. Mais quels que soient leurs différences et leur degré de sophistication, ils utilisent tous le même principe et comporte une source lumineuse qui envoie un faisceau sur le liquide. Les particules présentes diffusent cette lumière dans toutes les directions. Un détecteur (une cellule photo-électrique) placé à un "certain" angle par rapport au faisceau incident reçoit une "certaine" intensité lumineuse. Celle-ci représente la valeur de la turbidité. Plusieurs paramètres importants jouent sur la réponse de l'appareil. Tout d'abord, la source de la lumière (son intensité, ses caractéristiques spectrales). Les photodétecteurs présentent également des différences : les uns sont sensibles plutôt aux infrarouges, d'autres plutôt aux ultraviolets. Enfin, la géométrie optique et la configuration de la cellule de mesure influent sur des facteurs tels que la sensibilité ou la linéarité. Conséquence : il est très délicat de comparer les valeurs de deux turbidimètres, même s'ils sont étalonnés avec la même référence.

La formazine, un étalon pas très stable

L'étalonnage est un point crucial de la mesure de turbidité et il suscite des opinions divergentes. Il n'existe aujourd'hui qu'un seul étalon primaire reconnu, la formazine. Ce polymère blanc, aux propriétés optiques non contestées et qui offre une bonne reproductibilité, ne fait pas l'unanimité. Passons sur les propriétés cancérigènes ou mutagènes du sulfate d'hydrazine et de l'hexaméthyène tétramine, les deux matières premières utilisées dans sa synthèse de la formazine, (certains disent que les solutions employées pour les étalonnages des turbidimètres sont bien en dessous des doses dangereuses). Le plus gros défaut de )a formazine est donc a priori sa stabilité, ou plutôt son manque de stabilité. Une étude réalisée par Hach et publiée dans la revue L'eau, l'industrie, les nuisances (N° 204) montre qu'une solution de formazine de 400 NTU (Nephelometric Turbidity Unity) est stable pendant un an. Les étalons entre 20 et 400 NTU sont stables pendant environ un mois. Les étalons entre 2 et 20 NTU sont stables pendant 12 à 24 heures et les étalons au-dessous de 2 NTU sont stables pendant une heure ou moins. Or la majorité des échantillons d'eau potable sont dans la gamme de 0,02 à 1 NTU. Il s'agit donc pour l'industriel d'acheter de la formazine concentrée et de réaliser lui-même ses dilutions juste avant son étalonnage. Avec toutes les erreurs

"L'étalonnage est une source d'erreur bien plus fréquente et bien plus importante que le turbidimètre lui-même". Plusieurs études ont été menées pour développer de nouveaux étalons à base de billes de latex, de divers polymères ou encore avec une forme stabilisée de formazine.

Autre sujet de discussions vives : le choix de l'unité. La plus courante est le NTU Celle-ci s'appuie sur l'étalonnage du signal de mesure à un angle de 90° à partir de solutions de formazine.

La délicate conversion en concentration

Dans le domaine de la qualité de l'eau, la norme NF EN 27027 (équivalente à l'Iso 7027) recommande depuis 1994 une mesure à 90 ° pour les faibles turbidités et parle de FNU pour "Formazine Nephelometric Unity" (presque équivalente au NTU mais pas tout à fait quand même). Le FTU (Formazine Turbidity Unity) se base aussi sur la formazine comme référence mais n'indique pas l'angle de mesure (1 NTU = 1 FTU à un angle de 90 °). Pour les liquides de forte turbidité (par exemple pour les eaux résiduaires ou polluées), la norme Iso 7027 préconise plutôt une mesure d'atténuation de la lumière incidente en plaçant le détecteur sur le même axe que la source lumineuse à 0 ° (Il ne s'agit donc pas rigoureusement d'une mesure de turbidité) Là encore, la norme recommande un étalonnage de formazine et s'exprime alors en FAU (Formazine Attenuation Unity). Par ailleurs, des unités spécifiques à certains métiers sont usuellement employées. C'est le cas du monde de la bière qui parle en EBC (European Brewery Convention). Il est tentant également d'exprimer la turbidité en concentration en masse, soit en ppm, soit en mg ou gl. Beaucoup d'appareils proposent ainsi une conversion dans ces unités. Mais il faut être extrêmement prudent. L'intensité lumineuse diffusée dépend beaucoup de la taille des matières solides et de leur forme. D'autres phénomènes optiques, comme la diffraction ou la réflexion, interviennent plus ou moins, là encore selon la grosseur des particules. Si on ne connaît pas (ce qui est généralement le cas dans l'industrie) le diamètre et la distribution des particules, il n'est pas très juste de corréler la valeur de la turbidité avec la concentration en masse. En théorie, seule une méthode normalisée de laboratoire peut fournir une concentration des matières en suspension. "En pratique, il est parfois utile d'avoir, par le signal optique du turbidimètre, une information en continu sur la concentration des matières en suspensions. C'est le cas dans les stations d'épuration pour s'assurer du taux de micro-organismes des boues activées ", explique M. Mattner (Endress + Hauser).
 

Le diamètre des particules, un facteur d'influence

La taille des particules doit également être prise en compte dans le choix de l'angle de détection. La lumière qui arrive sur la particule est diffusée dans toutes les directions mais pas avec la même intensité. Ceci explique qu'on ne peut pas comparer, par exemple, une turbidité mesurée sous un angle de 11 ° par rapport à l'axe du faisceau et une autre mesurée à 90 °. Or cette distribution angulaire de la lumière diffusée dépend fortement du diamètre des particules et de la longueur d'onde de la lumière et du rapport entre les deux.

D'une manière générale, plus les particules sont grosses, plus la distribution angulaire se caractérise par une forte intensité "en avant", d'autant plus forte qu'on se rapproche de l'axe du faisceau incident. Pour les petites particules, on peut travailler en rétrodiffusion. C'est souvent le cas en laiterie, pour du lait écrémé par exemple, où les grains sont généralement plus petits que 0,5 mm. Curieusement, la norme Iso 7027 a retenu l'angle de 90 ° pour les eaux de faibles turbidités, là où l'intensité est généralement la plus faible. " C'est pour une raison de stabilité du signal ", explique M. Mattner (Endress + Hauser Conducta).

En transmission, pour les liquides chargés

Pour les plus grosses particules (jusqu'à 100 N.m ou plus), il paraît judicieux de se rapprocher de l'axe du faisceau incident (en atténuation). Pour les eaux très chargées ou des boissons comme la bière et le jus d'orange, il est fréquent de travailler à un angle de 10 ° ou 5° par rapport à l'axe du faisceau est même possible de faire une mesure en atténuation à 0°, comme le préconise la norme 7027, pour les très fortes turbidités (da cas-là, le signal optique tient compte à la de la lumière diffusée par les particules la lumière absorbée par les substances colorantes). Certains appareils travaillent à sieurs angles pour avoir une meilleure précision. Il est même possible alors d'avoir information sur la granulométrie des matières non dissoutes.

Il faut savoir aussi que la réponse d'un turbidimètre n'est pas linéaire. La lumière diffusée par une particule est partiellement captée à son tour par une autre particule. Ceci génère des lumières diffusées dites secondaires. Pour les liquides très troubles, la lumière finit par ne plus passer du tout. Le signal optique décroît alors avec la charge du liquide,

On peut jouer sur la distance entre la source lumineuse et le détecteur. Ainsi Endress-Hauser propose une sonde à immersion avec deux détecteurs à 90° dont l'un se situe tout près de la source pour les liquides très chargés.

La couleur joue aussi

Les matières dissoutes colorées absorbent une partie de la lumière et atténuent l'intensité du signal. La situation est encore plus délicate lorsque ce sont les particules elles-mêmes qui sont fortement colorées et absorbent la lumière. Dans ce cas-là, la perturbation n'est même pas homogène. "En sortie de filtration sur charbon actif, lorsqu'on veut surveiller que celui-ci ne relargue pas de particules noires, un turbidimètre à 90° ne voit rien du tout ", souligne Mme Welté (Sagep). Pour s'affranchir de la coloration, les fournisseurs proposent une compensation par une mesure de l'absorption avec une cellule photoélectrique placée dans l'axe du rayon incident à 0 °. Le système calcule alors le rapport entre la lumière absorbée et la lumière diffusée à un autre angle. Il est également possible d'ajouter des filtres entre la source de lumière et l'échantillon. Certains appareils compensent par un dispositif à double faisceau et une cellule de référence. La norme Iso 7027 impose quant à elle l'utilisation d'une source lumineuse infrarouge à 860nm. Selon Manuel Ferreira, responsable produits chez Prolabo, une mesure en infrarouge reste moins sensible qu'une mesure en lumière blanche : " Ceci est vrai surtout pour les faibles turbidités. L'infrarouge voit mal les petites particules ". Mais la norme, c'est la norme.
 

Il faut une maintenance

Pour les turbidimètres installés en poste fixe, s'ajoutent toutes les contraintes liées aux mesures industrielles en continu : la stabilité du signal, l'étalonnage sur site, l'encrassement de la cellule, une bulle d'air... Il faut bien entendu éviter d'installer le turbidimètre dans une zone de turbulence ou de brassage. Mais une montée en pression imprévue ou un changement de température peuvent générer des bulles d'air qui seront "vues" comme un accroissement subit de la turbidité. Sans oublier qu'une bulle peut se coincer dans la cellule ou la tuyauterie et provoquer un dysfonctionnement de l'appareil. "Dans le domaine de l'eau potable où une mesure précise est exigée en continu, la plus petite bulle d'air est un problème. IL faut toujours un opérateur capable éventuellement de démonter l'appareil ou déboucher Les tuyaux", note Mme Welté (Sagep). En traitement des eaux d'effluents, les appareils sont souvent installés en des points éloignés, en l'absence d'opérateur. Pour cette raison, certains turbidimètres sont équipés de dispositifs d'auto-surveillance avec des alarmes en cas de défauts ou de pannes. En plus, beaucoup de fournisseurs ont développé des dispositifs de dégazage ou de piège à air Sigrist a lancé le premier un système à chute libre. La mesure se fait sur un jet liquide libre calibré, sans aucune cuve de mesure. On évite ainsi une autre importante source d'erreur : les salissures sur les parois de la cellule ou le risque de condensation. Hach propose quant à lui des systèmes à plan liquide. Le rayon lumineux est dirigé sur la surface du liquide qui déborde d'un déversoir. La mesure se fait à "l'air libre" et aucune pièce du système optique n'est en contact avec le liquide. Pour les systèmes classiques à cuve, les fournisseurs proposent des systèmes de nettoyage automatiques. Les phénomènes de condensation peuvent être combattus par le réchauffement de la cellule ou un balayage à l'air sec. Ainsi, si la mesure en elle-même est très rapide, il faut parfois compter jusqu'à 15 minutes pour effectuer un cycle complet en incluant les différentes opérations de dégazage et de nettoyage.

Il existe en fait trois grands types de turbidimètres industriels à poste fixe : les systèmes a passage en ligne, les systèmes branchés en dérivation et les sondes à immersion :

Pour les turbidimètres en ligne, la mesure s'effectue directement à travers des hublots situés sur la tuyauterie. Le détecteur peut être situé juste en face de la source (mesure en atténuation) ou hors axe pour une mesure de la diffusion en avant ou à 90 °. Généralement. ces systèmes sont robustes et résistent aux conditions de service jusqu'à des pressions de plusieurs centaines de bars et des températures de plusieurs centaines de degrés. En gros, la distance entre les deux hublots est celle du diamètre de la conduite, ce qui amène une certaine limitation dans le choix de l'épaisseur de la cellule. Mais le principal inconvénient reste celui de tous les systèmes en ligne: la difficulté de réaliser l'étalonnage du zéro et de la pente.

Les systèmes à cuve en dérivation (by-pass) autorisent toutes les variantes possibles pour s'adapter au plus grand nombre d'applications. Choix de l'angle de mesure, choix de la forme de la cuve, choix des matériaux, possibilité d'une régulation en température, d'un dispositif de dessiccation de l'air, ou de nettoyage de la cellule... Certains turbidimètres et une optique à double faisceau (dont l'un traverse la cellule de mesure et l'autre une cellule de référence) présentent plusieurs avantages pour une mesure en continu. Par exemple, les dérives de l'intensité de la source lumineuse (dues au vieillissement) n'ont pas d'incidence sur la mesure. Sigrist propose également un standard de turbidité (bloc de verre incorporé dans l'appareil pour un autocalibrage automatique.

Le turbidimètre à immersion est très employé dans les bassins de décantation en traitement des eaux. Comme il fonctionne souvent à la lumière du jour, certains fournisseurs ont choisi une lumière infrarouge pour éviter les interférences. D'autres utilisent une lumière modulée. Pour éviter les risques de sédimentation, il est recommandé de placer la sonde en milieu agité. Lorsque celle-ci est fortement exposée aux salissures, il vaut mieux qu'elle soit équipée d'un dispositif auto-nettoyant. Certaines sondes peuvent être installées jusqu'à plusieurs dizaines de mètres de profondeur.

Notons encore l'existence de turbidimètres à fibre optique (Metler Toledo) qui permet d'éloigner le matériel électronique du capteur.

Le développement de l'auto-surveillance dans le domaine de l'environnement a favorisé celui des turbidimètres portables pour des mesures ponctuelles sur le terrain. Là encore, le choix est vaste entre les appareils high tech issus du laboratoire qu'on a simplement rendu portatifs et les plus simples appareils de poche. Il faut distinguer les systèmes à cuve qui nécessitent de prélever un échantillon et les sondes que l'on plonge directement dans le liquide à contrôler Si le prix est souvent dans cette gamme de produit le premier argument, il ne doit pas cependant empêcher l'acheteur de se poser les bonnes questions. Pour cela, il doit bien connaître les contraintes des différents liquides que l'appareil devra surveiller et tenir compte dans son cahier des charges des gammes de mesure et de l'incertitude. Sans oublier la norme à laquelle il doit se conformer.
 
 

Liste des fournisseurs



ABB Instrumentation

Tél. : 01 60 74 65 00 - Fax : 01 60 74 65 65

Aqualyse

Tél. : 01 30 91 23 60 - Fax : 01 30 91 23 61

Assa

Tél. : 04 76 24 32 98 - Fax : 04 76 24 32 72

Bamo Mesures

Tél. : 01 34 10 88 55 - Fax : 01 34 10 16 05

Bioblock Scientific

Tél. : 01 45 1 2 30 30 - Fax : 01 45 1 2 30 33

Cifec

Tél. : 01 46 40 49 49 - Fax : 01 46 40 00 87

Cometec

Tél. : 01 48 90 40 79 - Fax : 01 48 90 41 02

Dr lange

Tél. : 01 64 62 07 1 7 - Fax : 01 64 62 24 14

Endress + Hauser

Tél. : 03 89 69 67 39 - Fax. : 03 89 69 48 02

Equipements Scientifiques

Tél. : 01 47 95 99 12 - Fax : 01 47 41 08 33

Fisher Rosemount

Tél. : 04 72 1 5 98 07 - Fax : 04 72 1 S 98 99

Hanna Instruments

Tël. : 03 88 76 91 88 - Fax : 03 88 76 58 80

Horiba

Tél. : 04 50 42 27 63 - Fax : 04 50 42 07 74

JMR Instruments

Tél. : 01 46 97 20 07 - Fax : 01 46 97 20 08

MettIerToledo Analyse industrielle

Tél. : 01 47 37 06 00 - Fax 01 47 37 46 26

Mesures de Traces

Tél. : 01 42 45 75 20 - Fax : 01 42 45 7445

Mobrey

Tél. : 01 34 30 28 30 - Fax : 01 3430 28 31

Néréides

Tél. : 01 69 07 20 48 - Fax : 01 69 07 19 14

Ponselle Mesure

Tél. : 01 30 83 29 00 - Fax 01 30 24 31 85

Prolabo

Tél. : 01 45 1485 52 - Fax : 01 45 1485 55

Seres

Tél. : 0442 97 37 37 - Fax : 0442 97 30 30

Sigrist

Tél. : 01 64 1 1 92 42 - Fax : 01 64 1 1 92 41

Vega Technique

Tél. : 03 88 5901 50 - Fax : 03 88 59 01 51

Zellweger Analytics

Tél. : 01 48 1 5 80 80 - Fax : 01 48 1 5 80 00